Page 127 - 《橡塑技术与装备》2025年9期

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化硅填充 NR 胶料的后硬化效应。选择传统的硫化体 为 30 min， 采 用 6.98% 的 应 变、1 667 Hz 的 频 率 和
系作为对照组胶料，因为该体系主要产生多硫化物键。 160 ℃的温度，以获得流变仪曲线。获得 t 95 （在给定
因此，可以详细研究交联密度和结构的假设变化。多 测量时间内达到最大扭矩 95% 的时间），并将其作为
种方法可用于评估胶料的交联密度和结构。本研究选 硫化过程的硫化时间。在 160 ℃的硫化温度和 100 巴
择了温度扫描应力弛豫（TSSR）和硫醇胺法。硫化材 的压力下，使用 WickertWLP1600 液压机（Wickert，
料在室温（RT）和 60 ℃的烘箱中储存，在 12 周的时 德国兰道）对胶料进行硫化。制备了厚度为 2 mm 的
间里，测量并评估了硬度和交联结构。 硫化片材和厚度为 6 mm 的圆柱形试品，用于分析评
估。
2.3 测试与表征
2.3.1 邵 A 硬度
试 品 的 硬 度 测 试 按 照 ISO48-4 标 准 进 行。 测 量
时采用邵 A 硬度计，使用 Zwick（德国乌尔姆）生产
的硬度测试仪进行测量。试品为直径 6 mm 的圆柱体，
按照 +5° min 的条件进行硫化。在每个试品的不同位
置测量硬度 5 次。随后，计算这 5 个值的平均值并用
于评估。
2.3.2 温度扫描应力弛豫
图 1 交联密度对硫化胶性能的影响
本研究使用了来自 Brabender（德国杜伊斯堡）
2 材料与方法 的温度扫描应力弛豫（TSSR）装置。制备厚度为 2
2.1 材料 mm 的标准 S2 哑铃形试品，用 TSSR 进行测量。在测
本研究中使用的聚合物为天然橡胶类型 量的等热阶段，温度保持在 20 ℃，应变保持在 50%，
NRTSRCV60（Weber&Schaer，汉堡，德国）。填 料 持续 90 min。等温阶段后，进行等温热测量，其中温
选用炭黑 N990（CancarbLimited，加拿大梅迪辛哈特） 度以 2 K/min 的速度升高，直到达到 280 ℃的温度或
和 二 氧 化 硅 PKS300PD（W.R.Grace&Co. 美 国 马 里 直到试品破裂。在这些测试中获得了弛豫光谱。
兰州哥伦比亚）。所用的硅烷为 Si-69(50)（Kettliz- 2.3.3 硫醇胺法
Chemie，德国雷纳茨霍芬），该硅烷使用二氧化硅作为 从一种胶料中制备了 5 个约 50 mg 的试品。首先，
载体。 测量了初始质量。其次，所有试品在甲苯中预溶胀 24
作为硫化剂，选择了传统的系统。硫（Avokal， min。然后将装有甲苯和橡胶试品的烧瓶放置在类似
德国伍珀塔尔）作为硫化剂添加到胶料中。促进 于申克生产线的装置中 30 min，通过将氮气引入烧瓶
剂 N- 环己基苯并噻唑 -2- 磺酰胺（CBS）和 来去除氧气。之后，根据两种不同的化学探针处理对
Rhenofit3555 由朗盛（德国科隆）提供。硫化促进剂 试品进行处理 ：
四苄基硫化二硫化物（TBzTD）由意大利 Termoli 的 （1）软探针 ：将橡胶试品置于 0.4 mol/L 2- 丙硫
PerformanceAdditives 提供。 醇和 0.4 mol/L 哌啶的甲苯溶液中 2 h，以裂解多硫键。
此外，根据行业标准，在胶料中添加了硫化促进 （2）硬探针 ：将试品置于 1.0 mol/L 1- 十二烷硫
剂、蜡和各种抗氧化剂。表 1 是对照组胶料的橡胶配方， 醇的哌啶溶液中 24 h，以裂解聚硫键和二硫键。
其中包括橡胶成分供应商的信息。 处理结束后，从溶液中取出试品。试品在甲苯中
2.2 混炼和硫化 漂洗四次，以去除处理溶液的残留物。为了获得试品
将胶料在密炼机 BrabenderPlasticorder350S（德 的交联密度，进行了溶胀实验。将试品置于甲苯中约
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国杜伊斯堡）中进行混炼，混炼体积为 390 cm 。采 48 h，以完全达到溶胀平衡。24 h 后更换溶剂。
用表 2 所示的两段混炼工艺。 膨胀后，用镊子小心地将试品从烧瓶中取出，用
未硫化的试品使用橡胶加工分析仪 RPATAElite 纸巾干燥并再次称重。此后，将膨胀的试品放入 50
（TA 仪器公司，美国新卡斯尔）进行测量，测量时间 ℃的烤箱中干燥 3~4 天。之后，再次称量试品。根据

年
2025 第 51 卷 ·75·