Page 109 - 《橡塑技术与装备》2024年12期
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测试与分析                                                       孔阳 等·聚氯乙烯挤出制品中塑化问题排查


                      从图 4 中图谱以及数据可以看出,问题样品                       乙烯树脂粉的问题。
                DPHP 酯含量约 99.7%,没有检测到其他杂质峰,而                      2.2 配方影响排查
                且问题 DPHP 样品的 GC 谱图峰形与正常样品基本相                          根据原料的分析排查,已基本可排除主要原料所
                同。说明问题 DPHP 样品中没有掺混其它液体。                          带来的塑化不良问题。接下来,实验室对聚氯乙烯制
                    综上所分析结果显示,车间所怀疑的问题增塑剂                         品的配方进行分析。
                样品,是没有问题的。排除增塑剂问题。                                   (1)软硬度测试
                   (1)聚氯乙烯树脂粉排查                                       首先对聚氯乙烯塑料粒软硬度进行测试,来初步
                2.2.2 凝胶渗透色谱(GPC)测试                               衡量产品中聚氯乙烯树脂粉与增塑剂的比例是否存在
                    在聚氯乙烯产品加工中,除了增塑剂的种类、添                         问题。测试数据如下表 3。
                加量影响产品塑化之外,聚氯乙烯树脂粉的分子量大                                      表 3 软硬度测试(邵氏硬度)
                小、分子量分布的宽窄同时也是影响产品塑化的因素                                              问题塑料粒          正常塑料粒
                                                                   软硬度 /(Shore A)      62.5           63.2
                之一。所以实验室对车间塑料粒中的聚氯乙烯树脂粉
                进行萃取,利用凝胶渗透色谱(GPC)测试其分子量                              从表 3 中数据可以看出,问题塑料粒与正常塑料
                大小及分布情况。测试数据如下表 2。                                粒的软硬度基本相似,初步可以判断塑料粒中聚氯乙
                                                                  烯树脂粉与增塑剂的比例相似(前提是配方体系中增
                           表 2 PVC 塑料粒 GPC 测试
                                   问题塑料粒          正常塑料粒           塑剂种类相同)。
                 重均分子量(Mw)          3.9×10 5       3.9×10 5
                  分布常数(D)             3.3            3.5             (2)热重分析(TGA)测试
                                                                      为了进一步比对问题塑料粒和正常塑料粒配方体
                    从表 2 中的数据可看出,问题聚氯乙烯塑料粒所
                                                                  系,实验室对两种塑料粒进行了热重分析,若配方体
                使用的聚氯乙烯树脂粉的分子量与正常批次相同,而
                                                                  系不同,热重谱图上便会出现不同的失重峰。热重分
                且分布常数比正常批次还低,这说明此问题聚氯乙烯
                                                                  析谱图如下图 5。
                塑胶粒所使用聚氯乙烯树脂粉没有问题。可排除聚氯
































                                                          问题塑料粒                   正常塑料粒
                                 失重台阶一 /%                    57.9                   58.3
                                 失重台阶一 /%                    23.3                   19.8
                                                    图 5 PVC 塑料粒 TGA 测试




                      年
                2024     第   50 卷                                                                      ·57·
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