Page 105 - 《橡塑技术与装备》2024年6期

测试与分析 李攀 等·填料表面改性对 PTFE/SiO 2 复合材料性能的影响

公司，粒径 D50 约为 25 μm，硅烷偶联剂，丙基三甲 1.4 测试与表征手段
氧基硅烷，天津风船试剂有限公司 ；异丙醇和乙酸为 微观形貌分析，采用德国蔡司公司 SUPPRA
分析纯，天津风船试剂有限公司。 55VP 场发射扫描电镜对试样断面进行分析 ；介电性
1.2 仪器与设备 能测试，按照 IPC-TM-650 2.5.5.5 标准方法，采
搅拌设备、分散设备、电热鼓风干燥箱、双辊压 用美国 Agilent 公司网络分析仪及匹配的带状线测
延机、高温真空层压压机。 试夹具对样品在 X 波段（8~12 GHz）的相对介电常
1.3 样品制备 数和介质损耗进行测试 ；吸水率测试方法依据 GJB
首 先是 改 性 陶瓷 粉 样品 的 制 备过 程 ：称 取两 份 1651A-2017 中的方法 6010 进行测试 ；密度测试
SiO 2 陶瓷粉，其中一份直接加入硅烷偶联剂中，采用 方法依据 GB/T 1033.1—2008 方法 A，采用 AND-
混合设备搅拌 60 min。另一份先将异丙醇和乙酸的混 GF300D 型密度天平进行密度测试，测试原理为阿基米
合溶液中添加适当比例的硅烷偶联剂，采用机械搅拌 德排水法。热膨胀系数（CTE）的测试是在 0~100 ℃范
方式，在 20 r/min 的条件下搅拌 5 min，再将 SiO 2 陶 围内使用 TMA 热膨胀系数测试仪进行测试，升温速率为
瓷粉加入异丙醇、乙酸、硅烷偶联剂混合溶液中，继 10 ℃ /min，文章所讨论的 CTE 为 Z 轴 CTE。
续机械搅拌 60 min ；然后，将上述两种物料分别放入
螺带式混合设备中，在 60 r/min 的条件下混合 20 min， 2 结果与讨论
使陶瓷粉与改性剂混合均匀，在 80~90 ℃条件下烘干 2.1 表面改性处理对复合介质材料微观形貌
6~8 h ；最后，经 40 目筛网筛分制备出改性陶瓷粉。 的影响
其次是将未采用酸醇溶液和采用不同比例（1:1、 酸醇溶液在硅烷偶联剂水解过程中可以起到促进
1:3、1:6）酸醇溶液改性的陶瓷粉按照改性 SiO 2 陶瓷 作用，使其在 PTFE/SiO 2 复合材料中实现均匀分散，
粉与 PTFE 重量比为 60%( 质量分数 )： 40%( 质量分数 ) 有效降低 SiO 2 与 PTFE 的孔隙，降低微观缺陷。图 1
的配比加入混合罐中 ；为了获得良好的混合效果，将 为未采用酸醇溶液 / 采用酸醇溶液改性的陶瓷粉制备
混合罐加热至 60 ℃后保温，在保温状态下持续搅拌， 复合材料的微观形貌。从图 1（左）中可看出，两种
在 60 r/min 的条件下搅拌 60 min 后，加入一定量添加 改性方式的陶瓷粉都均匀地分散在 PTFE 中，并未出
剂，使混合均匀的物料成为塑性良好的料坯，再将塑性 现大面积团聚。当未采用酸醇溶液水解处理时，复合
良好的料坯放置在 110~120 ℃烘箱中，烘干 6~8 h。 材料间存在微小缝隙，有机 - 无机界面清晰可见 ；从
最后，将除去水分的料坯反复压延成型，使其成 图 1（右）中可以看出采用酸醇溶液水解处理的硅烷
为具有一定规则形状的片状材料，将一定厚度的片 偶联剂，改性效果更好，SiO 2 填料在 PTFE 中的分散
状复合材料放入高温真空层压机中，在 360 ℃和 均匀性提高，SiO 2 填料与 PTFE 界面间隙减小，SiO 2
18 MPa 条件下高温层压，制得多种改性条件对应的 与 PTFE 界面相容性得到改善 [2] 。
复合材料。

图 1 未采用酸醇溶液（左）/ 采用酸醇溶液（右）改性的陶瓷粉制备复合材料的微观形貌

年
2024 第 50 卷 ·51·